本標準適用于硅石、
砂巖、
硅砂等硅質(zhì)
玻璃原料的化學(xué)成分分析。標準中同一
成分所列不同分析方法，可根據(jù)具體情況選用。
1總則
1．1所用分析天平應(yīng)精確至0．000lg，天平與砝碼應(yīng)定期進行檢定。稱取試樣時讀數(shù)
應(yīng)精確至0．0001g。 “恒重”系指連續(xù)兩次稱重之差不大于0。0002g。
1．2所用儀器和量器應(yīng)經(jīng)過校正。
1．3分析試樣應(yīng)于烘箱中在105- 110℃烘干1h以上，然后放入
干燥器中，
冷卻至室溫，
進行稱量。
1．4分析用水，應(yīng)為蒸餾水或去
離子水；所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級純；用于標定溶
液濃度的試劑應(yīng)為基準試劑。對水和試劑應(yīng)做空白試驗。
1．5標準中試劑的濃度采用下列表示法：
1．5．1當直接用名稱表示酸和氧
氧化銨時，系指符合下列百分濃度的濃試劑：
試劑名稱 試劑濃度，％
鹽酸 36- 38
氫氟酸 40以上
硝酸 65- 68
高氯酸 70- 72
硫酸 95- 98
氫氧化銨 25- 28
1．5．2被兩釋的酸和氫氧化銨濃度以如下的形式表示：如鹽酸（5＋95），系指5份體
積的濃鹽酸（36- 38％）加95份體積的水配成之溶液。
1．5．3固體試劑配制的溶液濃度用重量／體積百分濃度表示（作杯準溶液時除外）。
例如：20％氫氧化鉀是指每20g氫氧化鉀溶于100ml水而制成之溶液。在沒有特別指出
時，均指水溶液。
1．6對光度測量的參比液作如下說明：
1．6．1制作標準曲線時所用“試劑空白溶液”指第一只容量瓶中不含待測氧化物之溶
液。
1．6．2試樣分析時所用“試劑空白溶液”指按試樣測定操作不含試祥所得之溶液。
2試樣的制備
取來的樣品必須混合均勻，并應(yīng)能代表平均組成，沒有外來雜質(zhì)混入。將此樣品
經(jīng)過縮分，最后得到約20g試樣。在瑪瑙乳缽中
研磨至全部通過孔徑75μm篩，然后裝
于稱量瓶中備用。
2 試樣的制備
取來的樣品必須混合均勻，并應(yīng)能代表平均組成，沒有外來雜質(zhì)混入。將此樣品
經(jīng)過縮分，最后得到約20g試樣，在瑪瑙乳缽中研磨至全部通過孔徑75μm篩，然后裝
于稱量瓶中備用。
3燒失量的測定
稱取約lg試樣于已恒重的鉑
坩堝中，放入高溫爐內(nèi)，從室瘟開始升溫，于1000-
1050℃灼燒半小時。在干燥器中冷卻至室溫，稱重，反復(fù)灼燒，直至恒重。燒失量的
百分含量（X）按下式計算：
G－G1
X＝──── ×100 …………………………………… （1）
G
式中：G一一灼燒前試樣重量，g；
G1一一灼燒后試樣重量，g。
4二氧化硅的測定
4．1鹽酸一次
脫水重量法——分光光度法
4．1．1試劑
無水碳酸鈉；
鹽酸；
鹽酸：l＋1，1＋11，5＋95；
硫酸：1＋1；
氫氟酸；
2％氟化鉀水溶液：稱取2g氟化鉀（KF·2H2O）于
塑料杯中，加100ml水溶解，
貯存于塑料瓶中；
2％
硼酸水溶液；
0．5％對硝基笨酚指示劑乙醇溶液：稱取0．5g對硝基苯酚，溶于100ml95％乙
醇中；
20％氫氧化鉀水溶液：稱取20g氫氧化鉀于塑料杯中，加100ml水溶解，貯存于
塑料瓶中；
95％乙醇；
8％鉬酸銨水溶液：稱取8g鉬酸銨，溶于100ml水中，過濾，貯存于塑料瓶中；
2％抗壞血酸溶液（使用時配制）；
二氧化硅標準溶液：準確稱取0．1000g預(yù)先經(jīng)1000℃的燒lh的高純
石英（99。99％）
于坩堝中，加2g無水碳酸鈉，混勻。先于低溫
加熱，逐漸升高溫度至1000℃，以得到
透明熔體，冷卻。用熱水浸取熔塊于300ml塑料杯中，加入150ml沸水，攪拌使其溶解
（此時溶液應(yīng)是澄清的），冷卻。轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻后立即轉(zhuǎn)
移到塑料瓶中貯存。此溶液每毫升含0．lmg二氧化硅。
4．1．2儀器
分光光度計。
4．1．3二氧化硅（硅鉬藍）比色標準曲線的繪制
于一組100ml容量瓶中，片別加8ml鹽酸（1＋11）及10ml水，搖勻。用刻度移液
管依次加入0，l．00，2．00，3．00，4．00， 5．00， 6．00ml二氧化硅標準溶液，
加8ml95％乙醇，4ml8％鉬酸銨，搖勻。室溫高于20℃時放置15min，低于20℃時，于
30- 50℃的溫水中放置5－10min，冷卻至室溫。加15ml鹽酸（1＋1），用水稀釋至近
90ml，加5ml2％抗壞血酸，用水稀釋至標線，搖勻。1h后，于分光光度計上，以試劑
空白溶液作參比，選用0．5cm比色皿，在波長700nm處測定溶液的吸光度。按側(cè)得的
吸光度與比色溶液濃度的關(guān)系繪制標準曲線。
4．1．4分析步驟
稱取約0．5h試樣廠鉑皿中（鉑皿容積約75- 100ml），加1．5g無水碳酸鈉，與試
樣混勻，再取0．5g無水碳酸鈉鋪在表面。先于低溫加熱，逐漸升高溫度至1000℃，熔
融呈透明熔體，繼續(xù)熔融約5min，用包有鉑金頭的坩堝鉗夾持鉑皿，小心旋轉(zhuǎn)，使熔
融物均勻地附著在皿的內(nèi)壁。冷卻，蓋上表皿，加20m1鹽酸（1＋1）溶解熔塊，將皿置
水浴上加熱至碳酸鹽完全分解，不再冒
氣泡。取下，用熱水洗凈表皿，除去表皿，將
鉑皿再置水浴上蒸發(fā)至無鹽酸味。
冷卻，加5ml鹽酸，放置約5min，加約20ml熱水攪拌使鹽類溶解，加適量濾紙漿攪
拌。用中速定量濾紙過濾，濾液及洗滌液用250ml容量瓶承接，以熱鹽酸（5＋95）洗
滌皿壁及沉淀10- 12次，熱水洗滌10- 12次。
在沉淀上加2滴硫酸（l＋1），將濾紙和沉淀一并移人鉑坩堝中，放在電爐上低
溫烘干，升高溫度使濾紙充分灰化。于1100℃灼燒1h，在干燥器中冷卻至室溫，稱量，
反復(fù)灼燒，直至恒重。
將沉淀用水潤濕，加3滴硫酸（1＋1）和5- 7ml氫氟酸，在砂浴上加熱，蒸發(fā)至干，
重復(fù)處理一次，繼續(xù)加熱至冒盡三氧化硫白煙為止。將坩堝在1100℃灼燒15min，在干
燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒重。
將上面的濾液用水稀釋至標線，搖勻。吸取25ml濾液100ml塑料杯中，加5ml 2％氟
化鉀，搖勻，放置10min。加5ml2％硼酸，加1滴對硝基苯酚指示劑，滴加20％氫氧化鉀
至溶液變黃，加8ml鹽酸（1＋11），轉(zhuǎn)入l00ml溶量瓶，加8ml95％乙醇，4ml 8％鉬酸
銨，搖勻。室溫高于20℃時，放置15min；低于20℃時，于30- 50℃的溫水中放置5～
10min，冷卻至室溫。加15ml鹽酸（1＋1），用水稀釋至近90ml，加5ml 2％抗壞血酸，
用水稀釋至標線，搖勻。1h后，于分光光度計上，以試劑空白溶液作參比，選用0。5cm
比色皿，在波長700mm處測定溶液的肖光度。
二氧化硅的百分含量（X1）按下式計算：
G1－G2 C×100
X1＝〔────＋────〕×100 ……………………………… （2）
G G×1000
式中：G1──燃燒后未經(jīng)氫氟酸處理的沉淀及坩渦重量，g；
G2──經(jīng)氫氟酸處理并燃燒后殘渣及坩渦重量，g；
G──試樣重量，g；
C──在標準曲線上查得所分取濾液中二氧化硅的含量，mg。
注：回收二氧化硅，也可用硅鉬黃比色法。詳見4．2．4。
4．2凝聚重量法一一分光光度法
4．2．1試劑
0。1％聚環(huán)氧乙烷溶液：稱取0。1g聚環(huán)氧乙烷于燒杯中 ，加少量水浸泡一段時
間，攪拌使其溶解，稀釋至100ml。貯存于塑料瓶中，溶液保留至有沉淀產(chǎn)生棄去
重配；
其余試劑同4．1．l。
4．2．2儀器
分光光度計。
4．2．3二氧化硅（硅鉬黃）比色標準曲線的繪制
于一組100ml容量瓶中，分別加8ml鹽酸（1＋11）及10ml水，搖勻。用刻度移液
管依次加入0，1．00，2．00， 3．00， 4．00，5．00， 6．00ml二氧化硅標準溶
液，加8ml95％乙醇，4ml8％鉬酸銨，搖勻。室溫高于20℃時，放置15min；低于20℃
時，于30- 58℃的溫水中放置5- 10min，冷卻至室溫。用水稀釋至標線，搖勻。2h內(nèi)，
于分光光度計上，以試劑空白溶液作參比，選用3cm比色皿，在波長420nm處測定溶液
的吸光度。按測得吸光度與比色溶液濃度的關(guān)系繪制標準曲線。
注：加鉬酸銨后，應(yīng)避免陽光照射。
4．2．4分析步驟
稱取約0．5g試樣于鉑皿中，加1．5g無水碳酸鈉，與試樣混勻，再取0．5g無水碳
酸鈉鋪在表面。先于低溫加熱，逐漸升高溫度至1000℃，熔融呈透明熔體，繼續(xù)熔融
約5min，用包有鉑金頭的坩鍋鉗夾持鉑皿小心旋轉(zhuǎn)，使熔融物均勻地附著在皿的內(nèi)壁。
冷卻，蓋上表皿，加20ml鹽酸（1＋1）溶解熔體，將皿置水浴上加熱至碳酸鹽完全分
解，不再冒氣泡。取下，用熱水洗凈表皿，除去表皿，將鉑皿再置水浴上蒸發(fā)至10ml
以下或糊狀，將鉑皿從水浴上取下，加適量濾紙漿攪拌，加約5ml聚環(huán)氧乙烷溶液，
充分攪拌，放置5min。用中速定量濾紙過濾，沖洗表皿，濾液及洗滌液用250ml容量瓶
承接，用熱鹽酸（5＋95）洗滌沉淀及鉑皿10- 12次，再用熱水洗滌10- 12次。
在沉淀上加2滴硫酸（1＋l），以下步驟按4．l．4進行。
濾液中殘留二氧化硅，除了用硅鉬藍比色回收外，還可用硅鉬黃比色回收。步驟
如下：
吸取25ml濾液于180ml塑料杯中，加5ml 2％氟化鉀，搖勻，放置10min。加5ml 2％
硼酸，加1滴對硝基笨酚指示劑，滴加20％氫氧化鉀至溶液變黃，加8ml鹽酸（1＋11），
轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，加8ml 95％乙醇，4m1 8％鉬酸銨，搖勻。室溫高于20℃時，放置
15min，低于20℃時，于30- 50℃的溫水中放置5- 10min，冷卻至室溫。用水稀釋至標
線，搖勻。2h內(nèi)，于分光光度計上，以試劑空白溶液作參比，選用3cm比色皿，在彼長
420nm處測定溶液的吸光度。
二氧化硅百分含量（X2）按下式計算：
G1－G2 C×100
X1＝〔────＋────〕×100 ……………………………… （3）
G G×1000
式中：G1──灼燒后未經(jīng)氫氟酸處理的沉淀及坩堝重量，g；
G2──經(jīng)氫氟酸處理并灼燒后殘渣及坩堝重量，g；
G──試樣重量，g；
C──在標準曲線上查得所分取濾液中二氧化硅的含量，mg。
注：試劑空白溶液中不要加聚環(huán)氧乙烷，因其與鉬酸銨形成白色沉淀。
5三氧化二
鋁的測定
5．1試劑
無水碳酸鈉；
硼酸；
氫氟酸；
硫酸：1＋1；
鹽酸：1＋1；
0．2％二甲酚橙指示劑水溶液；
20％氫氧化鉀水溶液；
乙酸－乙酸鈉緩沖溶液（pH5．6）：將250g三水乙酸鈉（或150．7g無水乙酸鈉）
溶于水，加12ml冰乙酸，用水稀釋至1L，搖勻；
0．01M乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準溶液：稱取EDTA3．79于燒杯中，加水約
200ml，加熱溶解，用水稀釋至IL；
0．01M乙酸鋅標準溶液：稱取二水乙酸鋅2．2g溶于少量水中，加乙酸（36％）
2ml，用水稀釋至lL；
氧化鈣標準溶液：準確稱取經(jīng)105- 110℃烘干4h的碳酸鈣1．7848g于300ml燒杯
中，加水約150ml，蓋上表皿，滴加鹽酸（l＋1）10ml使其溶解，加熱煮沸數(shù)分鐘以
驅(qū)盡溶液中的二氧化碳。冷卻后移入1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液每
毫升含1mg氧化鈣；
鈣黃綠素混合指示劑：稱取0．2g鈣黃綠素，0．2g百里香酚酞
絡(luò)合劑，與20g已
在105℃烘過的硝酸鉀混合研細，貯存于磨口瓶中；
EDTA標準溶液的標定：準確移取10ml氧化鈣標準溶液于300ml燒杯中，加水約
150ml。滴加20％氫氧化鉀調(diào)節(jié)溶液pH值約為12，再過量2ml，加適量鈣黃綠素混合
指示劑，用0．01M EDTA標準溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)淡紅色。
EDTA對三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂的滴定度按下式計算：
W×50。98
TAl2O3＝───── ………………………………（4）
V×56。08
W
TCao＝── ………………………………（5）
V
W×40。30
TMgO＝───── ………………………………（4）
V×56。08
式中：W──所取氧化鈣的毫克數(shù)；
V──滴定時消耗EDTA標準溶液的體積，mJ，
TAl2O3──EDTA標準溶液對三氧化二鋁的滴定度，mg／ml；
TCaO──EDTA標準溶液對氧化鈣的滴定度，mg／ml；
TMgO──EDTA標準溶液對氧化鎂的滴定度，mg／ml；
50．98──三氧化二鋁分子量的一半；
56．08──氧化鈣的分子量；
40．30──氧化鎂的分子量。
EDTA標準溶液與乙酸鋅標準溶液體積比的測定：從滴定管放出10．00ml0．01M
EDTA標準溶液于300ml燒杯中，加水約150ml，加5mlpH5．6的緩沖溶液，加二甲酚橙
指示劑4滴，用0．01M乙酸鋅標準溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色。
EDTA標準溶液與乙酸鋅標準溶液的體積比按下式計算：
10
K＝── …………………………………………（7）
V
式中：K一一每毫升乙酸鋅標準溶液相當于EDTA標準溶液的毫升數(shù)；
V一一滴定時消耗乙酸鋅標準溶液的體積，ml。
5．2分析步驟
根據(jù)試樣中二氧化硅的含量范圍，試液制備步驟分述如下：
a．二氧化硅含量在95％以上者，稱取約1g試樣于鉑皿中，用少量水潤濕，加1ml
硫酸（1＋1）和10ml氫氟酸，于低溫電爐上蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙，重復(fù)處理一次，
逐漸升高溫度，驅(qū)盡三氧化硫，冷卻。加5mI鹽酸（l＋1）及適量水，加熱溶解，冷卻
后，轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液供測定三氧化二鐵、二氧化
鈦、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂之用。
b．二氧化硅含量在95％以下者，稱取約lg試樣于鉑皿中，用少量水潤濕，加約lml
硫酸（1＋1）和10ml氫氟酸，在低溫電爐上蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙，逐漸升高溫度驅(qū)盡
三氧化硫。放冷，將1．5g無水碳酸鈉和1g硼酸，混勻后，加于殘渣上。先低溫加熱，
逐漸升高溫度至1000- 1100℃熔融約10min，使殘渣全部融解。蓋上表皿，放冷后加
10ml鹽酸（1＋1）及適量水，加熱溶解，冷卻后移人250mI容量瓶中，用水稀釋至標
線，搖勻。此溶液供測定三氧化二鐵、二
氧化鈦、三氧化二鋁、氧化鈣、氨化鎂之用。
c．從上述a或b制取的溶液中，移取適量試樣溶液（含三氧化二鋁在2％以下者移
取50mI，在2％以上者移取25ml）于300ml燒杯中，用滴定管加入20．00m10．01MEDTA
標準溶液，在電爐上加熱至50℃以上，加1滴二甲酚橙指示劑，在攪拌下滴加氫氧化銨
（1＋1）至溶液由黃色剛好變成紫紅色，加5mlpH5．6緩沖溶液，此時溶液由紫紅變黃。
繼續(xù)加熱，煮沸2－3min，冷卻，用水稀釋至約150ml。加2～3滴二甲酚橙指示劑，用
0．01M乙酸鋅標準溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色。
d．三氧化二鋁的百分含量（X3）按下式計算：
TAl2O3·A（V1－V2·K）
X3＝─────────── ×100－（0。6384×Fe2O3％＋0。6380×TiO2％） …（8）
G×1000
式中：TAl2O3──EDTA標準溶液對三氧化二鋁的滴定度，mg／ml；
V1──加入EDTA標準溶液的體積，ml；
V2──滴定過量EDTA消耗乙酸鋅標準溶液的體積， mI；
K──每毫升乙酸鋅標準溶液相當于EDTA標準溶液的毫升數(shù)；
A──系數(shù)。
當移取25ml試液時，A＝10；
當移取50ml試液時，A＝5；
G──試樣重量，g；
0。6384──三氧化二鐵對三氧化二鋁的換算系數(shù)；
0。6380──二氧化鈦對三氧化二鋁的換算系數(shù)。
6 三氧化二鐵的測定
6。1 試劑
氫氧化銨：1＋1；
鹽酸：1＋1；
對硝基苯酚指示劑：0。5％乙醇溶液；
10％鹽酸羥胺水溶液；
0。1％鄰菲羅啉：稱取0。1g鄰菲羅啉溶于10ml乙醇，加90ml水混勻；
10％酒石酸水溶液；
三氧化二鐵標準溶液：準確稱取0。1000g預(yù)先經(jīng)400℃灼燒半小時的三氧化二鐵于燒
杯中，加10ml鹽酸（1＋1），加熱溶解，冷卻后，轉(zhuǎn)入1L溶量瓶中，用水稀釋至標線，
搖勻。此溶液每毫升含0。1mg三氧化二鐵。
移取100ml上面配制的三氧化二鐵標準溶液，放入500ml容量瓶中，用水稀釋至標線，
搖勻。此溶液每毫升含0。02mg三氧化二鐵。
6。2 儀器
分光光度計。
6。3 三氧化二鐵比色標準曲線的繪制
移取0，1。00，3。00，5。00，7。00，10。00，13。00，15。00ml三氧化二鐵標準溶液（每毫升含
0。02mg三氧化二鐵），分別放入一組100ml容量瓶中，用水稀釋至40- 50ml。加4ml 10％
酒石酸，1- 2滴對硝基茶杯酚指示劑，滴加氫氧化銨（1＋1）至溶液呈現(xiàn)黃色，隨即滴
加鹽酸（1＋1）至溶液剛無色，此時，溶液pH值約為5。加2ml 10％鹽酸羥胺，10ml 0。1％
鄰菲羅啉，用水稀釋至標線，搖勻。放置20min后，于分光光度計上，以試劑空白溶液作
參比，選用1cm比色皿，在波長510mm處測量溶液的吸光度。按測得的吸光度與比色溶液
濃度的關(guān)系繪制標準曲線。
6。4 分析步驟
從5。2a或b制取的溶液中，吸取25ml移置于100ml容量瓶中，用水稀釋至40- 50ml。加
4ml 10％酒石酸，１- ２滴對硝基苯酚指示劑，滴加氫氧化銨（１＋１）至溶液呈現(xiàn)黃
色，隨即滴加鹽酸（１＋１）至溶液剛無色，此時，溶液pH值約為５。加2ml 10％鹽酸
羥胺，10ml 0。1％鄰菲羅啉，用水稀釋至標線，搖勻。放置20min后，于分光光度計上，
以試劑空白溶液作參比，選用1cm比色皿，在波長510nm處測量溶液的吸光度。
三氧化二鐵的百分含量（X4）按下式計算：
C×10
X4＝──── ×100 ……………………………… （9）
C×1000
式中：C──在標準曲線上查得所分取試樣溶液中三氧化二鐵的含量，mg；
G──試樣重量，g。
7 二氧化鈦的測定
7．1試劑
硫酸：1＋1；
鹽酸：1＋1；
氫氧化鉻：1＋1；
對硝基苯酚指示劑：0．5％乙醇溶液；
5％抗壞血酸水溶液（使用時配制）；
5％變色酸水溶液（使用時配制）；
二氧化鈦標淮溶液：準確稱取0．1000g預(yù)先經(jīng)800－950℃灼燒半小時的二氧化鈦
于鉑坩堝中，加約3g焦硫酸鉀，先在電爐上熔融，再移到噴燈上熔至呈透明狀態(tài)。放
冷后，用20ml熱硫酸（l＋l）浸取熔塊于預(yù)先盛有80ml硫酸（1＋l）的燒杯中，加熱
溶解。冷卻后，轉(zhuǎn)入1L溶量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液每毫升含0．1mg二
氧化鈦；
吸取100ml上面配制的二氧化鈦林準溶液于1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。
此溶液每毫升含0．01mg二氧化鈦。
7．2儀器
分光光度計。
7．3二氧化鈦比色標準曲線的繪制
吸取0，l．00，2．00，3．00，4．00，5．00，6．00，7．00ml二氧化鈦標準溶
液（每毫升含0。01mg二氧化鈦），分別放入一組l00ml容量瓶中，用水稀釋至40- 50ml。
加5ml抗壞血酸和l- 2滴對硝基苯酚指示劑，滴加氫氧化銨（l＋1）至溶液呈現(xiàn)黃色，
隨即滴加鹽酸（1＋1）至溶液剛無色，再加3滴，加5ml 5％變色酸，用水稀釋至杯線，
搖勻，放置10lmin。于分光光度計上，以試劑空白溶液作參比，選用3cm比色皿，在彼
長47lnm處測量溶液的吸光度，按測得的吸光度與比色溶液濃度的關(guān)系繪制標準曲線。
7．4分析步驟
從5．2a或6制取的溶液中，吸取25ml移置于100mI容量瓶中，用水稀釋至40- 50ml。
加5m 15％抗壞血酸和1～2滴對硝基笨酚指示劑，滴加氫氧化銨（l＋1）至溶液呈現(xiàn)黃
色，隨即滴加鹽酸（l＋1）至溶液剛無色，再加3滴，加5m1 5％變色酸，用水稀釋至標
線，搖勻，放置10min。于分光光度計，以試劑空白溶液作參比，選用3cm比色皿，在波
長470nm處測量溶液的吸光度。
二氧化鈦的百分含量（X5）按下試計算：
C×10
X4＝──── ×100 ……………………………… （10）
C×1000
式中C──在標準曲線上查得所分取試樣溶液中二氧化鈦的含量，mg；
G──試樣重量，g。
8氧化鈣的測定
8．1試劑
三乙醇胺：（1＋1）；
20％氫氧化鉀水溶液；
鈣黃綠素混合指示劑：同5．l；
0．01M EDTA標準溶液。
8．2分析步驟
從5。2a或b制取的溶液中，吸取50ml移置于300ml燒杯中，加3mI三乙醇胺（1＋1），
用水稀釋至約150ml。滴加20％氫氧化鉀調(diào)節(jié)溶液pH值約為12，再過量2ml，加適量鈣黃
綠素混合指示劑。用0．01M EDTA標準溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)淡紅色。
氧化鈣的百分含量（X6）按下式計算：
TCaO·V1×5
X6＝─────── ×100 ……………………………… （11）
G×100
式中：TCaO──EDTA標準溶液對氧化鈣的滴定度，mg/ml；
V1──滴定時消耗EDTA標準溶液的體積，ml；
G──試樣重量，g。
9氧化鎂的測定
9．1試劑
三乙醇胺：1＋1；
氫氧化胺：1＋1；
氫氧化胺－氯化銨緩沖溶液（pH＝10）：稱取67．5g氯化銨溶于水中，加570ml
氫氧化銨，用水稀釋至1L；
酸性鉻藍K-萘酚綠B（l∶3）混合指示劑：將混合指示劑與硝酸鉀按1∶50的比在
瑪瑙乳缽中研細混勻，貯存于帶磨口塞的棕色瓶中；
0．01M EDTA標準溶液。
9．2分析步驟
從5．2a成b制取的溶液中，吸取50ml移置于300ml燒杯中，加3ml三乙醇胺（l＋l）
用水稀釋至約l50ml，滴加氫氧化銨（1＋1）調(diào)節(jié)溶液pH值約為10，再加10mlpH值為10
的氫氧化銨－氯化銨緩沖溶液及適量酸性鉻藍K－萘酚綠B混合指示劑。用0．01M EDTAI
標準溶液滴定至試液由紫紅色變?yōu)樗{綠色。
氧化鎂的百分含量（X7）按下式計算：
TMgO（V2－V1）×5
X7＝─────── ×100 ……………………………… （12）
G×100
式中：TMgO──EDTA標準溶液對氧化鎂的滴定度，mg/ml；
V1──滴定氧化鈣時消耗EDTA標準溶液的體積，ml；
V2──滴定鈣、鎂合量時消耗EDTA標準溶液的體積，ml；
G──試樣重量，g。
10氧化鉀和氧化鈉的測定
10。1試劑
氫氟酸：
硫酸，1＋1＝；
鹽酸：1＋11；
氧化鉀標準溶液：準確稱取預(yù)先在130- 150℃烘干2h的氯化鉀1．5830g于燒杯中，
加水溶解，移人1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液每毫升含1mg氧化鉀；
氧化鈉標準溶液：準確稱取預(yù)先在130- 150℃烘干2h的氯化鈉1．8859g于燒杯中。
加水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液每毫升含1mg氧化鈉。
氧化鉀、氧化鈉混合標準系列的配制：從滴定管向10個1L容量瓶依次加入l．00，
2．00，3．00，4．00，5．00，6．00， 7．00，8．00，9．00， 10．00ml氧化鉀標
準溶液，從另一滴定管向上述容量瓶中依次加人同樣數(shù)量的氧化鈉標準溶液。各加
100ml鹽酸（1＋11），用水稀釋至標線，搖勻。貯存于塑料瓶中。此系列含氧比鉀和
氧化鈉均為l- 10μg/ml。
注：上述混合標準系列中，氧化鉀、氧化鈉的濃度比為l∶1；在實際工作中，應(yīng)
注意使其盡可能接近試樣溶液中氧化鉀、氧化鈉的濃度比。
10．2儀器
火焰光度計。
10．3分析步驟
依樣品中氧化鉀和氧化鈉的含量準確稱取試樣0．1－0．5g（通常含量大于0．5％
者稱取0．1－0．2g，小于0．5％者稱取0．2－8．5g）于鉑皿中，用少量水潤濕，加
10- 15滴硫酸（l＋l）和10ml氫氟酸，置于低溫電爐上蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙，放冷
后，加3- 5ml氫氟酸，繼續(xù)蒸發(fā)至三氧化硫白煙冒盡。取下，放冷，加25ml鹽酸（1＋1）
加熱溶解，放冷，移人250ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。
將火焰光度計按儀器使用規(guī)程調(diào)整到工作狀態(tài)，按如下操作，分別使用鉀濾光片
�。úㄩL767nm）測定氧化鉀、鈉濾光片（波長589nm）測定氧化鈉。
噴霧試樣溶液，讀取檢流汁讀數(shù)（D）。
從氧化鉀、氧化鈉混合標準系列中，選取比試樣溶液濃度略小的標準溶液進行噴
霧，讀取檢流計讀激（D1）。再選取比試樣溶液濃度略大的標準溶液進行噴霧，讀取
檢流計讀數(shù)（D2）。
氧化鉀和氧化鈉的百分含量（X8或X9）按下式計算：
D－D1
〔C1＋（C2－C1）───〕×250×10[-6]
D2－D1
X8或X9＝─────────────────── ×100 …………（13）
G
式中：C1──比試祥溶液濃度略小的標淮溶液濃度，μg/ml；
C2──比試樣溶液濃度略大的標準溶液濃度，μg/ml；
G──試樣重量，g。
11三氧化二鉻的測定
11．1試劑
氫氟酸；
硫酸：1＋1，1＋8；
0．3％高錳酸鉀水溶液；
l％迭氮化鈉水溶液；
多磷酸鹽溶液：稱取6．04±0．02g磷酸氫二鈉（或15．22g十二水磷酸氫二鈉）
及5．87±0．02g一水磷酸二氫鈉（或6．64g二水磷酸二氫鈉）于100ml鉑皿中（如皿
不夠大，可少制備些）混勻。于低溫電爐上
熔化，趕去水分，然后移到噴燈上加熱，
逐漸升溫熔融，待熔體呈櫻桃紅色，將皿從火焰上移開，旋轉(zhuǎn)熔體使液層變薄，至熔
體紅色剛消失立即將鉑皿放入冷水中冷卻，所得熔塊應(yīng)是透明或微帶乳白色。冷卻后
將熔塊溶于100ml冷水中貯存；
0．25％二苯基碳酰二肼溶液：將0．25g二苯基碳酰二肼溶于100ml丙酮，貯于棕
色瓶中，置予陰涼處（存放不宜超過一周）。
三氧化二鉻標準溶液：準確稱取于150- 170℃烘干lh的重鉻酸鉀0．1936g于燒杯
中。用水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液每毫升含0．lmg三
氧化二鉻；
吸取10ml上面配制的二氧化鉻標準溶液，放入1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖
勻。此溶液每毫升含1μg三氧化二鉻。
11．2儀器
分光光度計。
11．3三氧化二鉻比色標準曲線的繪制
吸取0， l。00，2．00，3．00，5．00，7．00，9．00ml三氧化鉻標準溶液（每毫
升含1μg三氧化二鉻），分別放入一組100ml容量瓶中，用水稀釋至約4ml。加5ml硫酸
（1＋8），1ml多磷酸鹽溶液，搖勻。加2ml二苯基碳酰二肼溶液，用水稀釋至標線，搖
勻。10- 30min內(nèi)，于分光光度計上，以試劑空白溶液作參比，選用3cm比色皿，在波長
540nm處測量溶液的吸光度。按測得的吸光度與比色溶液濃度的關(guān)系繪制標準曲線。
11．4分析步驟
稱取約1g試樣于鉑皿中，用少量水潤濕，加1ml硫酸（1＋1），l0ml氫氟酸。于
低溫電爐上蒸發(fā)至近干，再加3- 5ml氫氟酸，繼續(xù)蒸發(fā)至干，逐漸升高溫度，驅(qū)盡三
氧化硫白煙。冷卻，加5mI硫酸（1＋8）及適量水，加熱溶解。若有沉淀則用慢速濾紙
過濾，并用熱水充分洗滌。將試液移入100mI容量瓶中，加5滴高猛酸鉀溶液，在沸水浴
上煮5min，如必要，再補加高錳酸鉀至紅色不消失，將容量瓶從水浴上取下，立即在
劇烈搖動下逐滴加入迭氮化鈉溶液，至高錳酸鉀紅色消失（過量2～3滴）。繼續(xù)在水
浴上加熱2- 3min，除去過量的迭氮化鈉，立即在冷水浴中冷卻至室溫。加lml多磷酸鹽
溶液，搖勻，加2ml二苯基碳酚二肼溶液，用水稀釋至標線，搖勻。10- 30min內(nèi)，于分
光光度計上，以試劑空白溶液作參比，選用3cm比色皿，在波長540nm處測量溶液的吸光
度。
三氧化二鉻的百分含量（X10）按下式計算：
C×10[-6]
X10＝────── ×100 ……………………………… （14）
G
式中：C一一在標準曲線上查得試樣溶液中三氧化二鉻的含量，μg；
G一一試樣重量，g。
12對分析結(jié)果的要求
分析結(jié)果的允許誤差范圍如下表：
測定項目 室內(nèi)允許誤差，％ 室間允許誤差，％
燒失量 0。06 0。06
SiO2 鹽酸一次脫水重量法 0。20 0。25
凝聚重量法 0。20 0。25
Fe2O3 0。01 0。02
TiO2 0。01 0。01
≤2％ 0。06 ≤2％ 0。08
Al2O3 ＞2％ 0。10 ＞2％ 0。12
CaO 0。04 0。05
MgO 0。04 0。05
�。�0。5％ 0。03 ＜0。5％ 0。05
K2O 0。5- 1％ 0。05 0。5- 1％ 0。10
�。�1％ 0。10 ＞1％ 0。15
＜0。5％ 0。03 ＜0。5％ 0。05
Na2O 0。5- 1％ 0。05 0。5- 1％ 0。10
�。�1％ 0。10 ＞1％ 0。15
注：
建材地質(zhì)部
門，允許差可參照國家有關(guān)規(guī)定。
附錄A
原子吸收分光光度法測定三氧化二鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀和氧化鈉
�。ㄑa充件）
A．1試劑
去離子水：電阻率＞1．0mΩ·cm，本方法中均使用去離子水；
氫氟酸；
過氯酸；
鹽酸：1＋1；
氯化鍶溶液（50mgSr／ml）：稱取152g優(yōu)級純六水氯化鍶（SrCl2·6H2O）溶于水，
移入1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。貯存于塑料瓶中備用；
三氧化二鐵標準溶液：準確稱取l．000g預(yù)先經(jīng)400℃灼燒半小時的三氧化二鐵于燒
杯中，加20ml鹽酸（l＋1）加熱溶解。冷卻后，移入1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖
勻。此溶液每毫升含lmg三氧化二鐵；
氧化鈣標準溶液：見本標準5．1；
氧化鎂標準溶液：將
金屬鎂先放在稀鹽酸中洗滌除去表面的氧化層，然后用水，
最后用乙醇（或乙醚）洗凈。擦干。準確稱取此處理過的金屬鎂0．6032g于300ml燒
杯中，加10ml鹽酸（1＋1）溶解，移入1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液
每毫升含lmg氧化鎂；
氧化鉀標準溶液：見本標準10．1；
綠化鈉標準溶液：見本標準l0．1；
混合標準溶液：移取上述五種標準溶液各l00ml 于1L容量瓶中，用水稀釋至標線，
搖勻。此溶液每毫升含三氧化鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧出鉀和氧化鈉各0．lmg；
混合標準系列的配制：從滴定管向11只1L容量瓶依次加入5．00，10．00，20．00，
30．00，40．00，50．00，60．00，70．00，80．00，90．00，100．00ml混合標準溶
液。各加100ml氯化鍶溶液和40ml鹽酸（1＋1），用水稀釋至標線，搖勻。分別貯存于
容積為1L的塑料瓶中，用小塑料瓶分出部分溶液使用。此混合標準系列含各元素氧化物
0．5－10μg/ml。
A．2儀器
原子吸收分光光度計。
A3分析步驟
稱取試樣的數(shù)量通�？砂丛嚇又�
氧化鋁的含量來決定，一般含氧化鋁1％以上者稱
取0。1- 0．2g；含1％以下者稱取0。2- 0。5g。稱取試樣于鉑皿中，用少量水潤濕，加1ml
高氯酸和10ml氫氟酸，置低溫電爐上蒸發(fā)至冒高氯酸白煙，取下放冷。加3- 5m1氫氟酸，
繼續(xù)蒸發(fā)至高氯酸白煙冒盡，取下放冷。加4ml鹽酸（1＋1）和約20ml水，加熱溶解，
放冷。移人100ml容量瓶中，加10ml氯化鍶溶液，用水稀釋至標線，搖勻。
將原子吸收分光光度計按所用儀器的使用規(guī)程調(diào)整到工作狀態(tài)。使用各元素的空心
陰極燈，以空氣－乙炔火焰，用下表中所列波長：
各元素測定波長
元素 Fe Ca Mg K Na
測定波長，A 2483 4227 2852 7665 5890
選擇適當?shù)膬x器參數(shù)（狹縫寬度、燈電流、燃燒器高度、火焰狀態(tài)、放大增益、
對數(shù)轉(zhuǎn)換、曲線校直、標尺擴展等），按如下操作分別測定三氧化二鐵、氧化鈣、氧
化鎂、氧化鉀和氧化鈉。
噴霧試樣溶液，讀取吸光度（D）；
從混合標準系列中，選取比試樣溶液濃度略小的標準溶液進行噴奏，讀取吸光度
�。―1）。再選取比試樣溶液濃度略大的標準溶液進行噴霧，讀取吸光度（D2）。
三氧化二鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀和氧化鈉的百分含量（X）按下式計算：
D－D1
〔C1＋（C2－C1）───〕×V×10[-6]
D2－D1
X＝─────────────────── ×100
G
式中：C1──比試樣溶液濃度略小的標準溶液濃度，μg/ml；
C2──比試樣溶液濃度略大的襯淮溶液濃隆，μg/ml；
V──試樣溶液的體積，ml；
G──試樣重量，g。
附錄B
揮散法、容量法測定二氧化硅
（參考件）
在日常分析工作中，可選用揮散法或容量法測定試樣中的二氧化硅。
B．1揮散法
B．1．1試劑
硫酸：l＋1；
氫氟酸。
B．1．2分析步驟
將測定燒失量后的試樣加數(shù)滴水潤濕，加10滴硫酸（1＋1），10ml氫氟酸，于低
溫電爐上蒸發(fā)至近干。取下坩堝，冷卻后用水沖洗坩堝內(nèi)壁，加3- 5ml氫氟酸，再蒸
發(fā)至干，逐漸升高溫度除盡三氧化硫。冷卻后用干凈的濕濾紙擦凈坩堝外壁。置高溫
爐內(nèi)，于1000- 1050℃灼燒15min，在干燥器中冷卻至室溫，稱重。反復(fù)灼燒，直至恒
重。
二氧化硅百分含量按下式計算：
G1－G2
SiO2％＝───── ×100 …………………… （B1） G
式中：G1──測定燒失量后試樣與坩堝重，g；
G2──氫氟酸處理后殘渣與坩堝重，g；
G──試樣重量，g。
注：①本法適用于砂巖、硅石等含二氧化硅高的試樣。
�、谧茻龖�(yīng)在高溫電爐中進行，應(yīng)嚴格控制灼燒溫度。
B．2氟硅酸鉀容量法
B．2．1試劑
氫氧化鉀；
硝酸；
鹽酸：1＋1；
氯化鉀；
5％氯化鉀水溶液；
5％氯化鉀－乙醇溶液：稱取5g氯化鉀溶于50ml水中，加50ml 95％乙醇，搖勻；
15％氟化鉀溶液：稱取15g氟化鉀（KF·2H2O）于塑料燒杯中，加80ml水及20ml硝
酸使其溶解，加氯化鉀至飽和。放置過夜，過濾到塑料瓶中；
1％酚酞指示劑乙醇溶液；
0．15N氫氧化鈉標準溶液：稱取30g氫氧化鈉，溶于5L經(jīng)煮沸過的冷水中，貯存于
裝有鈉石灰干燥管的塑料桶中，充分搖勻。
氫氧化鈉溶液的標定：精確稱取約0
與【】相關(guān)熱點資訊:
【了解更多 “” 相關(guān)信息請訪問
玻璃專區(qū) 】
