雙組分高強(qiáng)度環(huán)氧膠粘劑的研制

    摘要：根據(jù)車間內(nèi)鋼梁上吊車軌道安裝底板與鋼梁粘接的具體要求,研制了一種中溫固化雙組分環(huán)氧膠粘劑。探討了E-51、E-39D和納米碳酸鈣用量對甲組分粘度的影響,測試了不同促進(jìn)劑的膠粘劑凝膠時(shí)間并研究了粘接表面處理、中溫固化時(shí)間對膠粘劑剪切強(qiáng)度的影響。結(jié)果表明,通過選用不同粘度的環(huán)氧樹脂并添加納米碳酸鈣,控制甲組分粘度在8~20Pa·s,選用促進(jìn)劑M3份,表面制備并采用偶聯(lián)劑處理后,100℃下固化2h后,該膠鋁-鋁、鋼-鋼剪切強(qiáng)度可達(dá)45MPa和51MPa,實(shí)現(xiàn)了膠粘體系中溫高強(qiáng)度快速固化。室溫放置20h后鋼-鋼剪切強(qiáng)度為5·8MPa,可以安裝加熱設(shè)備以便后固化。


    關(guān)鍵詞：雙組分;高強(qiáng)度;環(huán)氧膠粘劑;中溫;快速固化;吊車軌道;鋼梁

    中圖分類號：TQ433·437文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號:1002-7432(2008)04-0022-03

    0引言

    在傳統(tǒng)工藝上,車間內(nèi)鋼梁上吊車軌道安裝底板與鋼梁的連接通常采用焊接的方法。然而焊接容易產(chǎn)生應(yīng)力集中,而且焊接時(shí)產(chǎn)生的高溫極易破壞鋼梁,造成力學(xué)性能的損失[1]。因此安裝底板與鋼梁的連接如能采用粘接方式實(shí)現(xiàn),可使鋼梁免受高溫,從而提高整個(gè)鋼結(jié)構(gòu)的耐久性。鋼梁粘接用膠粘劑必須中溫固化以保證鋼材結(jié)構(gòu)不受破壞,同時(shí)需要有高的粘接強(qiáng)度。本文選用強(qiáng)度高、韌性好的氨基聚醚固化環(huán)氧體系[2],研制了一種中溫固化的雙組分高強(qiáng)度環(huán)氧膠粘劑。膠粘劑選用不同環(huán)氧基料組合,得到粘度可控的體系。通過特制促進(jìn)劑,實(shí)現(xiàn)了中溫快速固化[3],鋼-鋼粘接的剪切強(qiáng)度達(dá)到51MPa,滿足了鋼梁粘接要求。


   1實(shí)驗(yàn)部分

    1·1材料

    雙酚A型環(huán)氧樹脂(E-51、E-39D),無錫樹脂廠;端氨基聚醚(T-403、D-400),揚(yáng)州晨化集團(tuán)有限公司;聚醚多元醇(220),紹興市恒豐聚氨酯實(shí)業(yè)有限公司;叔胺類促進(jìn)劑(399-1、K-54),深圳佳迪達(dá)化工有限公司;促進(jìn)劑M,由哌嗪、三乙醇胺、N-乙基哌嗪3者以質(zhì)量比20∶60∶20混合制得[4];納米碳酸鈣(101I),河南科力新材料有限公司;丙酮、乙醇、重鉻酸鈉、硫酸、鹽酸等,分析純;鋁片(LY12-CZ)、鋼片(1Cr18Ni9Ti);80~100目砂布。


    1·2儀器

    65型三輥研磨機(jī),秦皇島長寶機(jī)械有限公司;NDJ-8S型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì),上海精密科學(xué)儀器有限公司;凝膠時(shí)間測試用恒溫平臺(tái),自制;Instron-1185萬能材料試驗(yàn)機(jī),美國。


    1·3試驗(yàn)方法

    甲組分配制:E-5150~100份、E-39D0~50份、聚醚多元醇(220)15份、納米碳酸鈣10~30份,混合均勻,在三輥研磨機(jī)上研磨2次。乙組分配制:D-40050份、T-40350份、促進(jìn)劑3份、納米碳酸鈣15份,混合均勻,在三輥研磨機(jī)上研磨2次。


    鋁片(LY12-CZ)表面處理方法[5]:用丙酮擦洗除去表面油脂,而后用80~100目的砂布打磨進(jìn)行表面粗化,最后化學(xué)法進(jìn)行表面制備。化學(xué)處理方法為:鋁片放入66~71℃的水、重鉻酸鈉、濃硫酸(質(zhì)量比30∶1∶10)的混合溶液中,恒溫10~12min,取出后熱水洗、醇洗,烘干備用。


    鋼片(1Cr18Ni9Ti)表面處理方法[6,7]:脫脂、打磨工序與鋁片處理相同。化學(xué)處理方法為:鋼片放入30~40℃的5%鹽酸水溶液中處理1~2min,熱水洗、醇洗,烘干備用。


    偶聯(lián)劑溶液的配制:0·8%的KH-550-乙醇溶液。


    剪切強(qiáng)度按照GB/T7124—1986進(jìn)行測定。


    2結(jié)果與討論

    2·1E-39D、納米碳酸鈣用量對甲組分粘度的影響由于季節(jié)的不同,施工現(xiàn)場溫差很大,為了使膠粘劑在不同溫度下都有好的工藝性,必須研制不同粘度的膠粘劑配方。甲組分的粘度隨溫度變化明顯,故選擇了粘度相差較大的2種環(huán)氧樹脂E-51和E-39D,配合適量的納米碳酸鈣,得到不同粘度的膠粘劑甲組分。表1為E-39用量與甲組分粘度的關(guān)系。其中納米碳酸鈣用量為15份。由于E-39D粘度較大,測試溫度定為30℃以方便測量。E-51用量為80份、E-39D用量為20份時(shí),在甲組分中添加不同質(zhì)量的納米碳酸鈣,也可得到不同粘度的甲組分,結(jié)果如表2所示。

　　E-39用量與甲組分粘度的關(guān)系

    由表1和表2可看出,選擇不同的E-39D和納米碳酸鈣用量,可得到30℃下粘度在8~20Pa·s、具有適當(dāng)觸變性[8]的甲組分,充分滿足施工要求。2·2促進(jìn)劑種類和用量對膠粘劑凝膠時(shí)間的影響為了獲得高粘接強(qiáng)度,選擇主鏈為聚醚的多元胺固化劑T-403、D-400,同時(shí)以結(jié)構(gòu)相似的聚醚多元醇為增韌劑配制了甲乙質(zhì)量比為3∶1的膠粘劑。固化劑中氨基相連的碳原子上連有甲基,甲基的屏蔽效應(yīng)使得氨基活性降低,賦予膠粘劑較長的適用期。然而固化溫度選定后,必須盡可能地縮短固化時(shí)間以降低能耗。我們選擇了氨基聚醚常用的促進(jìn)劑399-1、K-54,同時(shí)自制了促進(jìn)劑M。表3為采用不同促進(jìn)劑時(shí)膠粘劑在不同溫度下的凝膠時(shí)間,促進(jìn)劑用量選為1份。


　　不同促進(jìn)劑時(shí)膠粘劑在不同溫度下的凝膠時(shí)間

    表3數(shù)據(jù)顯示,與399-1和K-54相比,促進(jìn)劑M能更好地縮短膠粘劑的凝膠時(shí)間。圖1為80℃下不同促進(jìn)劑M用量對應(yīng)的膠粘劑的凝膠時(shí)間。由圖1看出,促進(jìn)劑M用量由1份增至3份時(shí),膠粘劑凝膠時(shí)間大幅度縮短,而促進(jìn)劑M用量超過3份后,凝膠時(shí)間隨M增多變化不明顯。因此,促進(jìn)劑M的用量以3份為宜。促進(jìn)劑M的用量為3份時(shí),80℃下凝膠時(shí)間在35min左右,因此溫度在90~110℃范圍內(nèi)可調(diào)節(jié)凝膠時(shí)間在10~15min之間,滿足中溫固化要求。

　　不同促進(jìn)劑M用量對應(yīng)的膠粘劑的凝膠時(shí) 間

    2·3中溫固化鋁-鋁、鋼-鋼粘接試片的剪切強(qiáng)度采用不同方法對試片進(jìn)行表面處理,鋁-鋁、鋼-鋼粘接的剪切強(qiáng)度如表4所示。膠粘劑中E-51與E-39D質(zhì)量比為80/20,采用促進(jìn)劑M,固化條件:100℃/2h。由表4看出,對于鋁-鋁粘接,試片化學(xué)處理作用不大,剪切強(qiáng)度只提高了5·3MPa,而偶聯(lián)劑作用較大,其剪切強(qiáng)度提高了15·8MPa;對于鋼-鋼粘接,化學(xué)處理也使強(qiáng)度提高了5·5MPa,而采用偶聯(lián)劑使強(qiáng)度提高了10MPa,說明偶聯(lián)劑對鋼-鋼粘接的作用比鋁-鋁粘接小。

　　不同促進(jìn)劑M用量對應(yīng)的膠粘劑的凝膠時(shí) 間

    由表4還可看出,對試片表面只進(jìn)行脫脂、打磨,膠對鋼片的粘接剪切強(qiáng)度可達(dá)35·5MPa,而界面經(jīng)過適當(dāng)處理,強(qiáng)度可達(dá)40~50MPa。

    為了確定最佳固化時(shí)間,100℃下每隔0·5h取出粘接試片進(jìn)行剪切強(qiáng)度的測試,結(jié)果如圖2所示。可以看出,鋁-鋁、鋼-鋼粘接試片固化2h時(shí)粘接強(qiáng)度最大,再繼續(xù)固化強(qiáng)度呈輕微降低。

    2·4室溫固化鋼-鋼粘接試片的剪切強(qiáng)度
    鋼梁上吊車軌道安裝底板與鋼梁粘接后,需要加熱固化,因此要求粘接具有一定強(qiáng)度后才能安裝加熱設(shè)備,以免底板發(fā)生滑移。圖3是鋼-鋼粘接試片23℃固化不同時(shí)間的剪切強(qiáng)度。其中鋼片只進(jìn)行脫脂和打磨,不進(jìn)行化學(xué)處理。

　　不同促進(jìn)劑M用量對應(yīng)的膠粘劑的凝膠時(shí) 間

    由圖3可以看出,室溫放置20h左右,鋼-鋼粘接剪切強(qiáng)度為5·8MPa,可以安裝加熱設(shè)備進(jìn)行固化。

　　室溫固化鋼-鋼粘接試片的剪切強(qiáng)度

　　3結(jié)論
    1)研制了一種中溫固化雙組分高強(qiáng)度環(huán)氧膠粘劑,通過選用不同粘度的環(huán)氧樹脂并添加納米碳酸鈣,控制甲組分粘度在8~20Pa·s;

    2)選用促進(jìn)劑M為3份,實(shí)現(xiàn)了膠粘體系中溫快速固化;

    3)表面制備并采用偶聯(lián)劑處理后,120℃/2h固化后鋁-鋁、鋼-鋼粘接剪切強(qiáng)度達(dá)45MPa和51MPa。

    4)鋼-鋼粘接室溫放置20h左右,剪切強(qiáng)度為5·8MPa,可以安裝加熱設(shè)備進(jìn)行固化。


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